我國在上世紀(jì)60年代中期開始含氟織物整理劑的研究，如今我國已有數(shù)家企業(yè)正在積極開發(fā)有機氟織物整理劑產(chǎn)品，有的企業(yè)已掌握生產(chǎn)工藝，但我國尚無成熟的全氟烷基產(chǎn)品，有的只是與其他國外公司聯(lián)合經(jīng)銷或在此基礎(chǔ)上的簡單復(fù)配，到目前為止，國內(nèi)的需求主要依靠進(jìn)口，而且進(jìn)口產(chǎn)品價格昂貴，國內(nèi)的部分單體復(fù)配生產(chǎn)均不夠穩(wěn)定 。

本研究利用全氟烷基磺酰氟為起始劑自制N-烷基-N-羥烷基全氟辛基磺酰胺，之后與丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物反應(yīng)在合成三防整理劑方面進(jìn)行了近兩年時間的探索，取得了一定的進(jìn)展，由全氟烷基磺酰氟制備出兩種含氟丙烯酸單體，并且完成了與丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物的共聚，而成功的推出了含氟織物防水、防油劑。

1 實驗部分

1.1 原材料
含氟丙烯酸酯單體(自制)，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸十八酯，丙烯腈，丙烯酰胺及其羥基化合物，甲基丙烯酸羥乙酯，以上原料均為聚合級，脂環(huán)族異氰酸酯，催化劑，乳化劑。
1.2 含氟織物整理劑的制備
1.2.1 含氟織物整理劑主體的制備
將含氟丙烯酸酯單體與丙烯酸酯、丙烯腈、丙烯酰胺及其羥基化合物、甲基丙烯酸羥乙酯、乳化劑、去離子水乳化加入預(yù)乳化罐中，采用氧化還原的聚合方法，在70℃下慢慢滴加入反應(yīng)釜中，同時滴加引發(fā)劑，滴加時間為3h。滴加過程中注意控制溫度在70-80℃之間，滴加完成后，保溫lh，然店降溫至30℃，檢驗過濾出料。
1.2.2 含氟織物整理劑的制備
將1.2.1應(yīng)得到的產(chǎn)品88份加入l份熱解閉型多異氰酸酯交聯(lián)劑，攪拌均勻，檢驗過濾。得到了含氟織物整理劑。

2 應(yīng)用研究

含氟織物整理劑主要用于各種織物的后整理，使織物達(dá)到防水、防油的整理效果，下面就其應(yīng)用做詳細(xì)的介紹.
2.1 織物
經(jīng)退漿、漂白后的40/40 133×72純棉織物
20/300D 100×56 197g/m2滌棉織物
21OT純滌綸織物
2.2 工藝配方
按不同的織物，將含氟織物整理劑配成如下質(zhì)量濃度(g/L):
滌綸:10-30
純棉:40-70
滌棉:30-50
2.3 工藝流程
(1) 織物浸軋整理溶液(軋余率60%-80%)→預(yù)烘織物(100-110℃,l-2min)→焙烘織物(150-170℃,l-3min). (兩步法)
(2) 織物浸軋整理溶液(軋余率60%-80%)→焙烘織物(150-170℃，1-3min)。(一步法)

3 結(jié)果與討論

3.1 整理劑用量
織物用不同用量的防水、防油劑處理，隨著用量的增加，織物防水、防油效果明顯提高。(見表1)
表1 整理劑用量與防水,防油效果的關(guān)系
織物 整理劑用量(g/L) 防水效果得分 防油效果等級
滌綸 10 95 4
20 100 5
30 100 5
純棉 40 90 4
50 100 5
70 100 5
滌棉 30 95 4
40 100 5
50 100 5

注:防水效果按(GB5554-85標(biāo)準(zhǔn)測試;防油效果按 AATCC-l18-1996標(biāo)準(zhǔn)測試
從表1可以看出，在相同工藝條件下，無論何種織物，當(dāng)用量增加時，防水、防油效果都有提高;但用量提高到一定程度時，用量繼續(xù)增加，防水、防油效果增加不明顯。

3.2 焙烘溫度與時間的關(guān)系
焙烘溫度對處理織物的防水、防油效果有很大影響，同種工藝在不同的焙烘溫度和不同時間進(jìn)行焙烘，其結(jié)果如表2.
表2 焙烘時間與溫度的關(guān)系(以純棉織物，整理劑質(zhì)量濃度為509/L為例)
焙烘溫度/℃ 焙烘時間/min 防水效果得分 防油效果等級
120 1 30 1
2 30 1
3 30 1
150 1 70 1
2 80 2
3 100 5
160 1 80 2
2 100 5
3 100 5
170 1 100 5
2 100 5
3 100 5
從表2可以看出，在溫度為150℃以下對整理織物進(jìn)行焙烘時，根本起不到防水、防油的效果。因為在 150℃以下時，無論焙烘的時間長短，氟系無法進(jìn)行交聯(lián)，在溫度為150℃以上焙烘時，隨著焙烘溫度的提高，相同的防水、防油效果，焙烘時間相應(yīng)縮短。

3.3 不同工藝對防水、防油效果的比較
一般的防水、防油整理都需要兩步法來完成，即整理織物預(yù)烘(100-110℃)，然后進(jìn)行焙烘，(150-170℃，3-lmin)，才能達(dá)到很好的防水、防油效果。但有很多使用廠家因設(shè)備條件的限制和成本的限制，無法用兩步法來完成對織物的防水、防油的整理。表3是自制含氟織物整理劑的兩步法和一步法對織物整理效果的比較。

表3 不同整理工藝效果的比較
整理工藝 防水效果得分 防油效果等級
兩步法 l00 5
一步法 95 4
注:滌綸織物，整理劑用量為15g/L，焙烘為170℃,lmin
從表3可以看出，自制含氟織物整理劑兩步法和一步法的防水、防油效果都達(dá)到了較好的水平。尤其突出的是一步法整理工藝，明顯優(yōu)于國內(nèi)應(yīng)用的產(chǎn)品一步法整理工藝的效果。

4 結(jié)論

從上面的實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果可以看出，自制含氟織物整理劑焙烘溫度要在150℃以上，焙烘時間在1-3min。這樣經(jīng)整理后，織物的防水、防油效果完全達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。同時可以看出，自制含氟織物整理劑在一步法整理工藝方面有著明顯的優(yōu)勢。

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